水质cod检测方法

化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，它的分析方法有多种,包括节能加热法、快速密闭催化消解法、氯气校正法(高氯废水)、库仑法、比色法、重铬酸钾法。其中在我国的标准文件中，是规定了使用经典方法--重铬酸钾法的。

下面说说化学需氧量的经典方法--重铬酸钾法。

1.仪器

回流装置、电炉、滴定管、锥形瓶

2.试剂

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞

3操作步骤

1）取20.00ml水样置于250ml锥形瓶中

2）准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液

3）再加入数粒洗净的玻璃珠

4）连接磨口回流冷凝管，

5）缓慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻摇锥形瓶使溶液混匀

6）打开水源、开启电炉，加热回流2h（自开始沸腾后，开始计时）

7）待冷却后，使用90ml蒸馏水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

8）加入3滴试亚铁灵指示液

9）用装有硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管滴定试样，溶液颜色变为红褐色即为终点

10）记录硫酸亚铁铵标准溶液的使用量。

11）做空白试验（即以20.00ml蒸馏水代替水样，其余步骤相同）

12）计算

注意事项：

1）若有化学需氧量含量高的水样，水样应多次逐级稀释。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。（判断方法：先取上述操作中所需体积1/10的水样和试剂，于玻璃试管中，轻轻摇匀加热，而后观察溶液颜色，是否变成绿色。溶液未有变成绿色即可。

2）水质中的氯离子含量若超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流瓶中，再加入20.00ml水样。

3）滴定试样前，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。

4）计算结果应保留三位有效数字。